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一步法松香改性十二烷基酚醛树脂的合成
发表时间:2018-07-05 15:45:14

一步法松香改性十二烷基酚醛树脂的合成

松香改性酚醛树脂的合成方法有一步法和二步法两种工艺。

二步法工艺制得的树脂颜色较浅,热稳定性好,甲醛单耗也较小,但操作过程中酚醛浆易涨釜,酚单耗大。所制产品溶解性较差,缩聚终点不易判定,容易造成缩聚过度而影响产品性能。且所得树脂要经多次洗涤,工序繁琐,废水排放量大,既费时又耗原料,现在生产中一般不采用此法。目前,我国该类树脂的生产多采用一步法工艺 [1]  。

该工艺过程如下:在松香存在下,以六次甲基四胺、氧化镁为催化剂,使酚与甲醛的缩合物溶于松香中,再脱水,并以多元醇酯化而得产品。这种工艺缺点是:产品颜色深;反应时间长;在滴加甲醛及反应后期也存在溢锅、焦结等不安全因素 [2]  。

一步法合成松香改性壬基酚醛树脂的研究

松香改性壬基酚醛树脂的合成有一步法和二步法两种工艺。二步法工艺制得的树脂颜色较浅,热稳定性好,甲醛单耗也较小,但操作过程中酚醛浆易涨锅,壬基酚的单耗大,所制产品溶解性较差,合成过程中排放大量含酸及盐的废水。有学者 [3]  采用一步法工艺合成松香改性壬基酚醛树脂,克服了二步法工艺中的缺点,所得产品的质量达到或超过二步法工艺,适于制备高档油墨及各种涂料。

用一步法工艺合成松香改性壬基酚醛树脂,可以确定最佳合成工艺条件:酚醛摩尔比为1:2:3,反应介质pH值为9,采用对邻比大于90:10的壬基酚为原料,视壬基酚的量,以适当速度加入甲醛,缩合保温时间为3.5一4h。此条件下合成的产品质量达到或超过二步法工艺。

一步法合成具有可发性的固体酚醛树脂

可发性酚醛树脂是一种通过加入发泡剂可以生产泡沫的树脂,保温材料酚醛泡沫是酚醛树脂新兴途径,它具有保温、耐热、在火中无穿透、无滴落物、低烟雾等优点,既能解决像聚氨酯泡沫等有机保温材料的防火问题,又能解决岩棉等无机保温材料的皮肤刺痒问题,是一种很有前途的建筑材料 [4]  。利用酚醛泡沫塑料的绝热、吸音、抗化学腐蚀性制成保温、隔音材料,广泛用于建筑、石油化工、食品、交通运输等行业。

目前,酚醛树脂发泡主要是在碱性环境中以液体发泡,加上酚醛树脂。这是因为苯酚和甲醛的反应不仅仅与介质的pH值有关,还与催化剂的种类和用量、甲醛和苯酚的物质的量之比及反应时间有关系。有研究者 [5]  选择酸催化苯酚过量的条件,采用初期加入定量的交联剂、催化剂等,反应中期继续补加交联剂的一步法,探讨生产可发性酚醛树脂固体颗粒最佳合成工艺。

性能测试结果表明:采用这种一步法合成制得的泡沫与传统酚醛树脂泡沫性能相当,但成本降低,运输储藏方便,相比传统酚醛树脂有更大优势。


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